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液相保護(hù)柱在高效液相色譜(HPLC)分析中扮演著重要角色,特別是在處理色素、防腐劑等復(fù)雜樣品時(shí),其預(yù)處理效果直接關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的使用壽命。以下是對(duì)液相保護(hù)柱在色素、防腐劑高效預(yù)處理方面的詳細(xì)探討:一、液相保護(hù)柱的作用1.延長(zhǎng)色譜柱壽命:保護(hù)柱能夠阻擋樣品中的顆粒和雜...
溫度的變化會(huì)對(duì)色譜分析方法的重現(xiàn)性和色譜柱的壽命產(chǎn)生重大影響。但為什么會(huì)這樣?恒譜生在以下的內(nèi)容將會(huì)為您介紹。一、再現(xiàn)性隨著溫度的變化,液相色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相之間的熱力學(xué)會(huì)受到直接影響。在不同溫度下運(yùn)行方法可能會(huì)影響分析物容量因子(k)或分析物在色譜柱上的保留時(shí)間。在升高的溫度下,流動(dòng)相和分析物的動(dòng)能都會(huì)增加。分析物動(dòng)能的增加將導(dǎo)致它們更強(qiáng)烈地移動(dòng)和振動(dòng),并將破壞分子間結(jié)合,即分析物和固定相之間的分離和保留機(jī)制。很多時(shí)候,這會(huì)導(dǎo)致所有分析物更快地從液相色譜柱中流出,從而縮...
緩沖液是一種含有弱酸及其共軛堿(或弱堿及其共軛酸)的水溶液。加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿后,緩沖溶液的pH值變化很小,當(dāng)小的環(huán)境因素發(fā)生變化時(shí),有助于抵消分析方法中的條件變化。緩沖溶液用于將pH值保持在幾乎恒定的值。由于這種弱酸(HA)與其共軛堿之間存在平衡,它們對(duì)pH變化具有抵抗力。一、hplc緩沖液的工作原理當(dāng)一些強(qiáng)酸(更多的H+)被添加到弱酸及其共軛堿的平衡混合物中時(shí),根據(jù)LeChatelier原理,平衡向左移動(dòng)。類似地,如果將強(qiáng)堿添加到混合物中,則氫離子濃度降低的量小于所添加堿...
影響hplc色譜柱壽命的幾個(gè)因素主要包含:流動(dòng)相因素,樣品因素與其他因素。色譜柱使用過程中應(yīng)該注意這些因素,才能有效增加使用壽命。一、流動(dòng)相因素1、流動(dòng)相pH不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg?L-1,且在pH1~9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對(duì)于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1~8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對(duì)流動(dòng)相的適應(yīng)范圍大大增加,如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C...
液相色譜的柱子通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團(tuán)的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(tuán)(ODS)稱為C18柱,其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱,GPC柱,聚合物填料柱等。液相保護(hù)柱在使用中最常見的問題:就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中緩慢增加,屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn)...
.氨基柱既可以正相使用,也可以反相使用,但是要注意到的是:正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的,正常情況新氨基柱保存在正相環(huán)境中,例如LUNA氨基柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中。正相使用新柱子可直接用流動(dòng)相。推薦先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速?zèng)_10倍柱體積,再根據(jù)流動(dòng)相選用極性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速?zèng)_10倍柱體積,最后換成流動(dòng)相。正相使用時(shí),不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于還原糖的分析;流動(dòng)相要*脫氣,并不得含有羰基化合物和過氧化物(質(zhì)...
高效液相色譜柱是高效液相色譜的心臟,在高效液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。色譜柱使用時(shí)間后就會(huì)出現(xiàn)柱壓升高、柱效降低、峰形畸變和分離度降低、保留時(shí)間改變等變化,如不采取措施,將會(huì)縮短色譜柱的使用壽命,影響工作效率,并造成一定的經(jīng)濟(jì)損失。因此,有必要加強(qiáng)和規(guī)范色譜柱的管理,從而延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。本文從影響色譜柱使用壽命的幾個(gè)因素出發(fā),從管理的角度,探討色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)。影響高效液相色譜柱使用壽命的因素1.流動(dòng)相在以水溶液為...